【經(jīng)驗】電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢定規(guī)程
1適用范圍
本規(guī)程適用于新安裝、使用中和修理后的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(以下簡稱儀器)的檢定。
2原理
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。
使用霧化器將樣品溶液泵入進口系統(tǒng),形成微小的樣品氣溶膠。樣品氣溶膠的一部分在等離子體被離子化,通過雙錐將樣品離子從等離子體提取至含有四極桿質(zhì)量過濾器的真空系統(tǒng)中。通過離子光學(xué)系統(tǒng)將不同質(zhì)荷比的離子輸送到質(zhì)量分析器中。質(zhì)量分析器選擇特定質(zhì)荷比的離子,然后通過電子倍增器對特定質(zhì)荷比的離子計數(shù)。將特定元素的離子得到的 CPS 值與校正曲線進行比較,計算出樣品元素的濃度。
3儀器
Agilent ICP-MS7900
4計量要求
新安裝的儀器的檢定,應(yīng)符合儀器說明書中規(guī)定的計量要求,其計量特性應(yīng)優(yōu)于規(guī)程《JJF1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》性能指標(biāo)。使用中和修理后的儀器的檢定,應(yīng)符合中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范《JJF 1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》中規(guī)定的性能指標(biāo)-表1。
表1.計量要求
5檢定步驟
(1) 背景噪聲
以2%高純硝酸溶液進樣,測量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù),分別測量20個數(shù)據(jù),取其平均值。
《JJF1159-2006》技術(shù)指標(biāo)
實測指標(biāo)
9u=3.3
115u=1.6
209u=4.2
小結(jié):背景噪聲實測指標(biāo) 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》
(2) 檢出限
以18M Ω.cm的超純水進樣,測量測量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù),積分時間0.1s,分別測量11個數(shù)據(jù),用測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SA的3倍除以Be、In、Bi的寧明的S,結(jié)果即為各元素的檢出限,CL=3SA/S。
《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)
實測指標(biāo):
9Be=1.2073ng/L
115In=0.4663 ng/L
209Bi=2.4527ng/L
小結(jié):檢出限實測指標(biāo) 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》
(3) 氧化物
以1×10-2mg/L Ce溶液進樣,測量質(zhì)量數(shù)156,140處的離子計數(shù),計算氧化物比
156CeO+/140Ce+。
JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)
實測指標(biāo):氧化物產(chǎn)率156CeO+/140Ce+=1.957%≤3.0%
小結(jié):氧化物實測指標(biāo) 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》
(4) 雙電荷產(chǎn)率
以1×10-2 mg/L Ba溶液進樣,測量質(zhì)量數(shù)69,138處的離子計數(shù),計算氧化物比雙電荷比
69Ba2+/138Ba+。
JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)
實測指標(biāo):雙電荷產(chǎn)率69Ba+/138Ba+=2.448%≤3.0%
小結(jié):氧化物實測指標(biāo) 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》
(5) 質(zhì)量軸穩(wěn)定性、分辨率
質(zhì)量軸:以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣,打印質(zhì)量數(shù)9,115,209的譜圖
分辨率:以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣,打印質(zhì)量數(shù)9,115,209的譜圖,并計算10%峰高處的峰寬度。
《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)
實測指標(biāo):
小結(jié):質(zhì)量軸穩(wěn)定性、分辨率實測指標(biāo) 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》
(6)靈敏度
以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣,測量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù),積分時間0.1s,分別測量20個數(shù)據(jù),取其平均值,在除以其準(zhǔn)確濃度值,即為個元素的靈敏度S。
《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)
實測指標(biāo):Be=8.66,In=69.12,Bi=56.75
小結(jié):靈敏度實測指標(biāo) 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》
(7)短期穩(wěn)定性
以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣,測量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù),在20min內(nèi),每2min取一個數(shù)據(jù),重復(fù)測量不少于10個數(shù)據(jù),計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,即為儀器短期穩(wěn)定性。
20分鐘短期穩(wěn)定性:
《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)
實測指標(biāo)RSD:Be =1.4%,In =2.6%,Bi= 1.9%
小結(jié):短期穩(wěn)定性實測指標(biāo) 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》
(8)長期穩(wěn)定性
以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進樣,測量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計數(shù),在不少于2h內(nèi),重復(fù)測量不少于10個數(shù)據(jù),并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,即為儀器短期穩(wěn)定性。
2小時長期穩(wěn)定性
《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)
實測指標(biāo)RSD:Be =1.6%,In =1.9%,Bi= 1.3%
小結(jié):長期穩(wěn)定性實測指標(biāo) 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》
6結(jié)論
經(jīng)測量相關(guān)參數(shù),Agilent ICP-MS7900實測結(jié)果符合中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范《JJF 1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》,儀器可正常使用。
結(jié)束語:以上是我以前做電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查過程,現(xiàn)將其整理出來,若有什么不對的地方,還望大家多多指點。另有豐度靈敏度、沖洗時間、同位素豐度比測量精度未做,希望大家能給出相應(yīng)數(shù)據(jù),完善ICP-MS所有檢定參數(shù)。謝謝!
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