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【干貨】氣質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程

文章出處:http://chinaagri.net/責(zé)任編輯:消防檢測儀器設(shè)備人氣:535發(fā)表時間:2020-08-06 16:09:49

我們前段時間整理CMA認證的資料,這個規(guī)程是我做的,我們也是這么做的,我把這個發(fā)出來,希望可以幫助到需要的人,有不對不妥之處希望批評指正!

 

1. 目的

為使氣質(zhì)聯(lián)用儀在檢定/校準期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定/校準之間及維修后,進行期間核查,驗證設(shè)備是否保持校準時的狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。

 

2. 范圍

適用于本公司Agilent 7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀的期間核查。

 

3. 核查依據(jù)

3.1  Agilent 7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀儀器說明書
3.2 《JJG003-1996有機質(zhì)譜儀檢定規(guī)程》
3.3 《JJF1164-2006臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準規(guī)范》

 

4. 核查環(huán)境

4.1 儀器供電電壓為220V(+5%~10%),頻率為50-60Hz。
4.2 環(huán)境溫度應(yīng)為20~27 ℃,且相對穩(wěn)定,相對濕度<80 %。

 

5 . 主要的技術(shù)指標

5.1 分辨力(R):W1/2<1
5.2 質(zhì)量范圍:不低于600ug
5.3 測量重復(fù)性:RSD≤10%
5.4 標準曲線相關(guān)系數(shù):R2≥0.9900

 

6. 核查內(nèi)容

6.1 外觀檢查
無外觀缺陷,按鍵開關(guān)、調(diào)節(jié)旋鈕等工作正常。

 

6.2 分辨率
儀器穩(wěn)定后,執(zhí)行Autotune命令進行調(diào)諧,直到調(diào)諧通過,打印調(diào)諧報告,得到半峰寬W1/2。要求W1/2<1u。


6.3 質(zhì)量范圍
以全氟三丁胺(PFTBA)為調(diào)諧樣品進行調(diào)諧,質(zhì)量數(shù)設(shè)定達到600u以上,觀察是否有質(zhì)量數(shù)600u以上的質(zhì)譜峰出現(xiàn)。

 

6.4 測量重復(fù)性
待儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),注入1.0μl,濃度為100ng/mL的γ-六六六標準溶液,連續(xù)進樣六針,提取γ-六六六特征離子m/z=254,按照峰面積進行積分。計算六次質(zhì)量色譜峰面積的相對標準偏差RSD。要求RSD≤10%。


6.5 標準曲線線性范圍
待儀器處于正常工作狀態(tài),對濃度為50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,300ng/mL,500ng/mL的γ-六六六標準系列進行測定,測量其峰面積,計算標準序列的線性回歸方程,由儀器計算出工作曲線的相關(guān)系數(shù)。

 

7. 期間核查周期

期間核查周期為半年,時間安排在年度檢定/校準周期期間或維修后進行。

 

8. 期間核查結(jié)果處理

對以上核查結(jié)果,應(yīng)填寫相關(guān)原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?;蛟u定指標未能達到規(guī)定要求,應(yīng)及時通知設(shè)備管理員,由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達到技術(shù)性能要求后方能投入使用。

 
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