【干貨】氣質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程
我們前段時(shí)間整理CMA認(rèn)證的資料,這個(gè)規(guī)程是我做的,我們也是這么做的,我把這個(gè)發(fā)出來(lái),希望可以幫助到需要的人,有不對(duì)不妥之處希望批評(píng)指正!
1. 目的
為使氣質(zhì)聯(lián)用儀在檢定/校準(zhǔn)期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定/校準(zhǔn)之間及維修后,進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
2. 范圍
適用于本公司Agilent 7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀的期間核查。
3. 核查依據(jù)
3.1 Agilent 7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀儀器說(shuō)明書(shū)
3.2 《JJG003-1996有機(jī)質(zhì)譜儀檢定規(guī)程》
3.3 《JJF1164-2006臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》
4. 核查環(huán)境
4.1 儀器供電電壓為220V(+5%~10%),頻率為50-60Hz。
4.2 環(huán)境溫度應(yīng)為20~27 ℃,且相對(duì)穩(wěn)定,相對(duì)濕度<80 %。
5 . 主要的技術(shù)指標(biāo)
5.1 分辨力(R):W1/2<1
5.2 質(zhì)量范圍:不低于600ug
5.3 測(cè)量重復(fù)性:RSD≤10%
5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù):R2≥0.9900
6. 核查內(nèi)容
6.1 外觀檢查
無(wú)外觀缺陷,按鍵開(kāi)關(guān)、調(diào)節(jié)旋鈕等工作正常。
6.2 分辨率
儀器穩(wěn)定后,執(zhí)行Autotune命令進(jìn)行調(diào)諧,直到調(diào)諧通過(guò),打印調(diào)諧報(bào)告,得到半峰寬W1/2。要求W1/2<1u。
6.3 質(zhì)量范圍
以全氟三丁胺(PFTBA)為調(diào)諧樣品進(jìn)行調(diào)諧,質(zhì)量數(shù)設(shè)定達(dá)到600u以上,觀察是否有質(zhì)量數(shù)600u以上的質(zhì)譜峰出現(xiàn)。
6.4 測(cè)量重復(fù)性
待儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),注入1.0μl,濃度為100ng/mL的γ-六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)進(jìn)樣六針,提取γ-六六六特征離子m/z=254,按照峰面積進(jìn)行積分。計(jì)算六次質(zhì)量色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。要求RSD≤10%。
6.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍
待儀器處于正常工作狀態(tài),對(duì)濃度為50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,300ng/mL,500ng/mL的γ-六六六標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定,測(cè)量其峰面積,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)序列的線性回歸方程,由儀器計(jì)算出工作曲線的相關(guān)系數(shù)。
7. 期間核查周期
期間核查周期為半年,時(shí)間安排在年度檢定/校準(zhǔn)周期期間或維修后進(jìn)行。
8. 期間核查結(jié)果處理
對(duì)以上核查結(jié)果,應(yīng)填寫(xiě)相關(guān)原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?;蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求,應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員,由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。
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