問：高等教育出版社《環(huán)境監(jiān)測》一書中提到：如果測定可濾（溶解）態(tài)組分含量，所采水樣應用0.45um微孔濾膜過濾，除去藻類和細菌，提高水樣的穩(wěn)定性，有利于保存。請教COD、氨氮、總氮和總磷是不是都是屬于可用0.45um濾膜過濾的可濾態(tài)？   答：不論是地表水還是污水的常規(guī)監(jiān)測都沒有COD 氨氮 總氮 總磷水樣過0.45微米濾膜測可濾態(tài)（過濾態(tài)）的規(guī)定，測過濾態(tài)僅限于某些研究項目的需要。對于地表水通行的做法是采樣后靜置30min再裝瓶，而對于測總磷和總氮的地表水允許用63微米的濾網濾去藻類，測總磷的地表水允許用4000轉/分的離心機離心除去泥沙；對于污水則必須搖勻取樣，不允許過濾。

問：用ICP-MS測原水和出廠水中鐵、錳、鋁、銅、鋅、鉛、鎘時，樣品用0.45濾膜過濾后加酸酸化，還是采樣后直接加酸酸化后上機前再過濾？     

答：GB/T5750雖然沒有明確規(guī)定測原水和出廠水需要過濾，但生態(tài)環(huán)境等行業(yè)檢測要求地表水和地下水的原水都應用0.45微米濾膜過濾后加酸酸化，從檢測數(shù)據的可比性和飲水的實際狀態(tài)角度考慮，建議測原水應先用0.45微米濾膜過濾后再加酸酸化，出廠水則可以不過濾直接加酸酸化。如果采樣后直接加酸酸化后上機前再過濾，對于渾濁的原水來說，會由于懸浮物中的金屬溶出導致結果偏高。

 答：水質監(jiān)測的空白通常有三種做法：

（1）全程序空白——有時也稱為現(xiàn)場空白，將裝有空白試劑水的樣品瓶帶到采樣現(xiàn)場或現(xiàn)場加入密封保存完好的純水，在采樣分裝樣品的同時打開瓶蓋，使用時加入規(guī)定的固定劑，待完成待測水樣的采樣后，再同時蓋緊全程序空白樣樣品瓶蓋，打上標簽同樣品一起流轉到檢測實驗室；需注意打開裝空白水的玻璃瓶塞，暴露在環(huán)境中的時間須與實際采樣的時間和操作一致，除VOCs等少數(shù)指標外，最好在現(xiàn)場灌裝實驗室分析用的純水。

（2）運輸空白樣——裝有空白試劑水的樣品瓶帶到現(xiàn)場不開蓋，然后又隨樣品流轉至檢測實驗室。

（3）實驗室空白——也叫分析空白，是指在實驗室內與檢測分析同步操作完成的空白，它可分為兩種做法，一種是帶前處理的實驗室全程序空白，一種是不帶前處理的實驗室空白（又叫標準曲線空白）。

（4）不同項目對空白做法的要求不同，比如VOCs就要求必須做全程序空白和運輸空白樣（計算時不需要扣除空白），但對于不屬痕量分析的金屬和無機污染物來說通常做實驗室空白就能滿足質控要求，現(xiàn)場全程序空白除了能檢查實驗室內的分析質量外，還能起到檢查樣品瓶是否洗凈、固定劑和純水有無問題、樣品的保存和運輸是否符合規(guī)范要求等。

空白評價的一般要求是空白值須低于檢出限，根據《水質監(jiān)測質量保證手冊》（第二版）和GB/T5750.3-2006等規(guī)定，空白平行雙樣的相對偏差不超過50%。

答：不是所有項目的樣品采集都能用水樣潤洗，像有機污染物、微生物、石油烴、懸浮物和BOD等樣品就不能潤洗，事先洗凈控干即可。

 問：（1）氨氮水樣有顏色除了過濾，稀釋，絮凝沉淀，蒸餾，還有消除干擾的其它辦法嗎？（2）氨氮絮凝沉淀后的水樣是不是可以直接檢測，如果絮凝沉淀后仍然有沉淀物怎么解決？（3）蒸餾水樣的注意要點有哪些？（4）空白高的原因有哪些？

 答：（1）可以消除水樣有顏色或混濁干擾的氨氮檢測方法還有氨氣敏電極法等，該法不需要對樣品進行前處理，樣品可以直接檢測；（2）氨氮絮凝沉淀后的水樣可以直接檢測，如果絮凝沉淀后仍然有沉淀物建議改用蒸餾法；（3）蒸餾水樣須注意水樣的pH要調節(jié)在6.0～7.4的范圍，蒸餾瓶與冷凝瓶連接處要密封良好，蒸餾時要防止倒吸，控制好蒸餾裝置防止爆沸，夏季應注意冷凝效果；（4）空白高主要有實驗用水氨背景高、顯色劑配制質量、酒石酸鉀鈉溶液未除氨、器皿和實驗環(huán)境被污染等原因。

問：GB14848-2017 地下水質量標準中說規(guī)范性引用文件是GB5749-2006和GB/T27025-2008，這個意思是不是地下水質量標準中的所以監(jiān)測因子所以國標都GB/T5750生活飲用水標準檢驗方法中的方法。

答：規(guī)范性引用文件并未涉及檢測方法，引用GB5749-2006僅系為地下水Ⅲ類水的水質標準提供依據；引用GB/T27025-2008《檢測和校準實驗室的通用能力要求》則是選擇的檢測方法在進行有效確認和認證時的要求。因此GB14848-2017 地下水質量標準的檢測方法不受GB5749等標準的限制，只要方法名符合附錄所列方法名都可以用。

 答：雖然可以把地下水的前三類視為生活飲用水，對于清潔水的檢測在技術角度上也沒問題，但如果不是水質判定標準引用的方法，可能會影響數(shù)據的合法有效性，除非委托方認可并同意你所采用的方法。

問：GB14848-2017 地下水質量標準中說規(guī)范性引用文件是GB5749-2006和GB/T27025-2008，這個意思是不是地下水質量標準中的所以監(jiān)測因子所以國標都GB/T5750生活飲用水標準檢驗方法中的方法。

   答：規(guī)范性引用文件并未涉及檢測方法，引用GB5749-2006僅系為地下水Ⅲ類水的水質標準的制定提供依據；引用GB/T27025-2008《檢測和校準實驗室的通用能力要求》則是在選擇檢測方法進行有效確認和認證時的要求。因此GB14848-2017 地下水質量標準的檢測方法不受GB5749等標準的限制，只要方法名符合附錄所列方法名都可以用。

答：通常以采集第一含水層（潛水）為主，但如果多層地下水疑似被污染，則應對所有可能受到污染的含水層進行監(jiān)測，可能需要對多個疑似被污染含水層進行采樣的情況有如下幾種：

1）第一含水層的水量不足以開展地下水監(jiān)測。

2）第一含水層與下部含水層之間的隔水層厚度較薄或已被穿透。

3）有埋藏深度達到了下部含水層的地下罐槽、管線等設施。

4）第一含水層與下部含水層之間的隔水層不連續(xù)。

5）地下水監(jiān)測井的深度可充分考慮季節(jié)性的水位波動設置。

討論：檢測結果如果是低于檢出限的話，一般有幾種表示方法：（以檢出限為2mg/L為例） 未檢出、＜2 、2L(L為標志位)、ND。但評審老師要求統(tǒng)一寫法，不知道大家有什么建議，或者說說哪一種表示方法更好。 

答：評審老師的建議是合理的，但你不整改也是有充分理由的。理由是我國的環(huán)境標準本身就混亂沒統(tǒng)一，以檢出限為“1”為例，根據HJ 1001-2018 《水質 總大腸菌群、糞大腸菌群和大腸埃希氏菌的測定酶底物法》應該按“＜1”報出，按HJ/T91-2002《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》則應按“1L”報出，而按HJ630-2011《環(huán)境監(jiān)測質量管理技術導則》規(guī)定則應按“ND”報出；如果涉及土壤，根據HJ/T166-2004《土壤監(jiān)測技術規(guī)范》，還可以報“未檢出”。就分別來自不同的HJ標準，執(zhí)行不同的HJ標準按其要求分別表示本身沒錯，只是一般情況下不宜同時出現(xiàn)多種表示。  如果需要自己規(guī)定的話，建議以“＜1”為好，這種表示簡潔、量化和直觀，無需再為“L”、“未檢出”和“ND”去標注方法檢出限，GB/T5750-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準檢驗方法》也是以“＜1”規(guī)定，而按“1L”表示容易產生歧義，會被非環(huán)保行業(yè)人士認為是容量單位1升。

答：污染水體如果是污水的話，不宜采用離子色譜法或過0.45μm的濾膜來測定，過濾或離心固液分離將導致樣品沒代表性；超聲也只能讓大顆粒變小，處理不完全；離子色譜法適用于測清潔水或做溶解態(tài)的，測污水不允許過濾的，過濾就偏低了；地表水也不允許過濾后測溶解態(tài)，只是對于清潔的地表水來說，過濾與不過濾差異不顯著而已。

答：參考水利標準（SL270）的做法，水樣可先用63μm孔徑的濾膜過濾，除去濾膜上的非懸浮物質，然后在用0.45μm濾膜過濾，不能能通過的部分，經105℃干燥至恒重，即為懸浮物。介于0.45 ～63微米的為懸浮物，因此過濾的孔徑必須準確為63微米，而不是一個范圍。

答：如果是環(huán)境部標樣所的水質硫化物標樣無需絮凝沉淀，可稀釋完直接做，做時先根據標樣證書規(guī)定吸取10.00毫升標液至預先加有適量乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液和純水的250毫升棕色容量瓶中，再用純水定容。乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液的加入量參見GB/T16489―1996硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法或《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）第140頁。然后再根據標樣證書給的濃度取5mL～25mL定容至250ml的樣品來測試（最好是控制取樣量使待測物的絕對含量在曲線的中間），算含量時除以定容后的取樣體積便可得到要求報出的濃度。

答：根據經驗，在加入10.00mL草酸鈉標準溶液還原過量的高錳酸鉀出現(xiàn)了溶液無法變?yōu)闊o色的現(xiàn)象，這對仍呈粉紅色（終點顏色）的水樣來說，顯然是高錳酸鹽鉀溶液過濃，草酸鈉標準溶液不足以還原過量的高錳酸鉀，即便是在勉強呈微粉紅色的條件下往下做也容易使樣品結果偏低。究其原因是新購和新配的高錳酸鉀溶液活性高，導致實際濃度高于方法規(guī)定的配制值，因此可以采取陳化一段時間后傾出上清液再用或對配制高錳酸鉀標準溶液進行適當?shù)南♂?；及時補救的方法還有就是多加2.00mL的草酸鈉標準溶液，但必須注意計算公式中的有的“10”應改為“12”來計算。

答：這兩個參數(shù)國家尚未明確具體的方法標準，如果是流量比對建議采用很多實驗室都具有資質的GB50179-2015和HJ/T 92-2002；如果采用磁致伸縮液位計或便攜式明渠流量計比對裝置，建議申請HJ355-2019和GB/T21117-2007等標準；采樣體積則不需要擴項。

答：能測，但不是所有的流動注射分析儀都能測。因為有的儀器必須過濾和真空抽濾脫氣,否則樣品中的顆粒物堵塞泵管,樣品中的氣體造成流體穩(wěn)定性變差無法測量.而過濾和脫氣后的樣品會使樣品失去代表性,造成結果偏低和易于帶入其它干擾；有的儀器硫化物是采用直接比色法，只適用于清潔水檢測。如果要測渾濁水樣和污水建議選擇具備不易堵塞的2.0mm管路、多種稀釋功能、濁度干擾背景扣除光度計補償功能、氮吹蒸餾法的硫化物化學分析模塊、能對懸浮物和藻類樣進行均質化處理、水和廢水樣品可直接進樣的儀器。

飲用水氟化物曲線問題（氟化物曲線怎么畫？）

問：求助各位飲用水氟化物曲線怎么畫，GB/T 5750.5的標準上說以電位值為橫坐標，-loga(F-)為縱坐標，這個a是多少啊，還說在半對數(shù)坐標紙上繪制標準曲線，這又是什么？

答：現(xiàn)在都不用半對數(shù)坐標紙來畫了，而是用Excel表來做。即先把數(shù)據輸入，選擇做xy散點圖，x軸為log（F-）濃度，y軸為電位值，在圖標上的任意一個數(shù)據點上右鍵--添加趨勢線--顯示方程和R2就可以得到校準曲線的回歸方程y= -bX+ a，再代入樣品電位，便可計算出樣品濃度。這個a一般在250-350之間，b應該在56～60之間，R2一般應在≥|-0.999|。根據上述氟化物標準點測得值用Excel繪制的校準曲線如下：